(1)送檢樣品純度一般應(yīng)>95%,無(wú)鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg,對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。
(2)本儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,進(jìn)樣前應(yīng)先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)檢測(cè)前盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來(lái)源。如有特殊要求請(qǐng)說(shuō)明(如,檢測(cè)溫度、譜寬等)。
為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量,本儀器分析的樣品,必須做到:
(1)預(yù)先純化,以保證有足夠的純度;
(2)預(yù)先除水干燥,避免損壞儀器,同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾;
(3)易潮解的樣品,請(qǐng)用戶自備干燥器放置;
(4)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品,請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時(shí)必須在樣品分析任務(wù)單上注明;
(5)有毒性和腐蝕性的樣品,必須用密封容器裝好。并且必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。
氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱(不能使用填充柱)。進(jìn)入氣相色譜的樣品,必須在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。
(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。
(2)為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,要求樣品完全溶解,不得有機(jī)械雜質(zhì);未配成溶液的樣品請(qǐng)注明溶劑,已配成溶液的樣品請(qǐng)標(biāo)明濃度。
(3)請(qǐng)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán),以便選擇電離方式;如有特殊要求者,請(qǐng)?zhí)峁┚唧w實(shí)驗(yàn)條件。
(4)液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時(shí),所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑,如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請(qǐng)?zhí)峁?biāo)準(zhǔn)對(duì)照品。
(1)樣品溶液的濃度必須適當(dāng),且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;
(2)固體樣品量>0.2g,液體樣品量>2mL。
能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的,沸點(diǎn)一般不超過(guò)300℃,不能直接進(jìn)樣的,需經(jīng)前處理。
樣品要干燥,最好能提供要檢測(cè)組份的結(jié)構(gòu);對(duì)于復(fù)雜樣品,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。
(1)填寫元素分析送樣登記表,盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息;
(2)樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?;蛞后w,并經(jīng)過(guò)提純。如,樣品不純(含吸附水、有機(jī)溶劑、無(wú)機(jī)鹽或其它雜質(zhì))會(huì)影響分析結(jié)果,使測(cè)試值與計(jì)算值不符;
(3)樣品應(yīng)有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。
送檢樣品可以溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測(cè)離子。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物,需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。
(1)樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。
(2)固體樣品
①無(wú)機(jī)固體樣品:樣品經(jīng)簡(jiǎn)單溶解后保持適當(dāng)酸度。
檢測(cè)砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質(zhì)為鹽酸(5% ,v/v);
檢測(cè)鍺(Ge),介質(zhì)為硫酸(5%,v/v);
檢測(cè)汞(Hg),介質(zhì)也可為硝酸(5%,v/v),檢測(cè)(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%,v/v)。
由于銅、銀、金、鉑等金屬對(duì)待測(cè)元素的干擾較大,因此,該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測(cè)定。
②有機(jī)或生物固體樣品:樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度,其介質(zhì)酸度與無(wú)機(jī)樣品同。